VIÊN NÉN CAPTOPRIL

Tabellae Captoprili

 

Là viên nén hay viên bao chứa captopril.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng captopril, C₉H₁₅NO₃S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhãn.

Tính chất

Viên màu đồng nhất.

Định tính

A. Cân một lượng bột viên tương ứng với 50 mg captopril, thêm 5 ml ethanol 96% (TT), lắc kỹ 5 phút, lọc. Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một vài tinh thể natri nitrat (TT) và 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT), lắc mạnh, xuất hiện mầu đỏ.

B.Trong phần Định lượng, thời gian lưu của pic chính trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic captopril trong sắc ký đồ thu được của dung dịch chuẩn. 

Captopril disulfid

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động,  các điều kiện sắc ký được  thực hiện như mô tả trong mục Định lượng,

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với 25 mg captopril vào ống ly tâm, thêm 25,0 ml methanol (TT) và ly tâm 15 phút. Sử dụng dịch trong ở trên.

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch captopril disulfid chuẩn 0,0020%  trong methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 1 thể tích dung dịch thử thành 100 thể tích với dung dịch đối chiếu (1).

Phép thử chỉ có giá trị, khi hệ số phân giải giữa pic captopril và pic captopril disulfid trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (2) ít nhất là 2,0.

Trong sắc ký đồ thu được của dung dịch thử, diện tích của bất kỳ pic nào tương ứng với captopril disulfid không được lớn hơn diện tích của pic trong sắc ký đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1) (2%). 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Hỗn hợp methanol -  nước -  acid phosphoric (550 : 450 : 0,5).

Dung dịch chuẩn: Dung dịch có nồng độ captopril chuẩn 0,01% và captopril disulfid chuẩn 0,0005%  trong pha động.

Dung dịch thử: Cân 20 viên (đã loại bỏ lớp vỏ bao, nếu là viên bao), nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 25 mg captopril vào ống ly tâm, thêm 25,0 ml pha động, để siêu âm 15 phút và ly tâm. Pha loãng 1 ml dịch trong ở trên thành 10,0 ml với pha động.

Điều kiện sắc ký:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 mm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 220 nm.

Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn. Phép thử chỉ có giá trị, khi hệ số phân giải giữa pic captopril và pic captopril disulfid trong sắc ký đồ thu được ít nhất là 2,0.

Tiêm riêng biệt dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng captopril, C₉H₁₅NO₃S, trong viên dựa vào diện tích (hay chiều cao) pic captopril thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ C₉H₁₅NO₃S của dung dịch chuẩn,

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Chống tăng huyết áp

Hàm lượng thường dùng

12,5 mg; 25 mg;